Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Гравиметрический метод определения воскоподобных веществ применяют в масложировой промышленности для технохимического контроля.

Ход анализа. В стакан вместимостью 250 мл взвесить 200 г масла и оставить стакан в холодиль­нике при температуре 0 оС в течение 16 часов. Выпавший осадок отфильтровать при 0 оС через складчатый бумажный фильтр. Для обезжиривания вымороженного осадка перенести его вместе с фильтром в экстрактор (рис. 14).

К экстрактору подсоединить холодильник, в рубашку экстрактора и в холодильник подать воду с температурой 1–3 оС. Затем в приемную колбу вместимостью 250 мл и в экстрактор налить необходимое количество петролейного эфира. Эфир в приемной колбе на­греть до температуры кипения. По окончании извлечения из осадка жира, свободных жирных кислот и фосфолипидов открыть кран, слить из экстрактора растворитель в приемную колбу и отсоединить ее от аппарата.

Для окончательного удаления остатков ра­створителя из экстрагируемого материала в рубашку экстрактора вместо холодной воды подать горячую (80–85 оС). Под­соединить к экстрактору новую приемную колбу, в экстрактор залить этиловый спир­т в нужном количестве.

Рис. 14. Установка для экстракции восков:
1 – обратный холодильник, 2 – экстрактор, 3 – кран, 4 – приемник, 5 – рубашка, 6 – сифон

На время заполнения экстрактора этиловым спиртом подачу горячей воды в рубашку экстрактора временно прекратить. При темпе­ратуре кипения спирта происходит растворе­ние восков и воскоподобных веществ, полученный раствор удалить из экстрактора через сифон и соб­рать в приемную колбу.

После полного извле­чения восков, которое проверяют нанесением капли спирта на часовое стекло (капля спирта после охлаждения должна оставаться про­зрачной), открыть кран насадки и слить спиртовой раствор из экстрактора в приемную колбу.

Для кристаллизации воска в полученном спиртовом растворе приемную колбу поместить на 16 часов в холодильник при 0 оС. Образовавшийся осадок отфильтровать через взвешенный тигель с пористой пластинкой № 1 или 2 с вложенным в него бумажным фильтром. Осадок восков трижды промыть чистым этиловым спиртом, охладить до 0 оС. Промытый осадок высушить до постоянного веса при температуре 75 оС. Содержание восков и воскоподобных веществ (СВ, %) вычислить по формуле:

$C_{В}=\frac{m_2-m_1}{m}\times 100,$

где m1 – масса фильтра, г;
m2 – масса фильтра с осадком, г;
m – масса навески анализируемого жира, г;
100 – пересчет в проценты.

После отделения осадка от масла проверить пол­ноту извлечения восков путем повторного охлаждения масла при указанных ранее условиях. В случае выде­ления дополнительного количества осадка анализ повторить с новой навеской масла, а время экспозиции при 0 оС увеличить до 24 часов.

Тигель с пористой пластинкой и вложенным в него бумажным фильтром перед высушиванием до постоянного веса промыть чистым этиловым спиртом. По окончании определения бумажный фильтр с восками вынуть, а приставший к стенкам тигля оса­док смыть горячим ксилолом или толуолом.

Стандартизированный метод определения восков

Ход анализа. В колбу вместимостью 250 мл взвесить на аналитических весах 50 г масла, добавить 100–150 см3 ацетона. Колбу закрыть пробкой, перемешать и оставить на ночь при температуре 0–5 оС. Выпавший осадок отфильтровать через предварительно взвешенный обезжиренный фильтр. Осадок отмыть от масла тремя порциями охлажденного ацетона (по 10 мл). Фильтр оставить в вакуум-эксикаторе над силикагелем. На следующий день взвесить фильтр и рассчитать содержание восков в масле (СВ, %) по формуле:

$C_B=\frac{m_2-m_1}{m}\times 100,$

где m1 – масса фильтра, г;
m2 – масса фильтра с осадком, г;
m – масса навески анализируемого жира, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.