Эфирное число характеризует общее количество сложноэфирных связей в жире и определяется как разность между числом омыления и кислотным числом. Эфирное число выражается количеством гидроксида калия (мг), необходимым для нейтрализации связанных жирных кислот в 1 г жира (мг КОН/г жира).
Для жиров, не содержащих свободных жирных кислот, значения числа омыления и эфирного числа совпадают. При хранении жиров, сопровождающемся процессами гидролиза и окисления, эфирное число снижается.
Рассчитать эфирное число жира (ЭЧ, мг КОН/г), пользуясь результатами, полученными при определении кислотного числа и числа омыления, по формуле:
ЭЧ = ЧО – КЧ.
На основании эфирного числа рассчитать процентное содержание триацилглицеридов (СТАГ, %) и связанного глицерина (СГЛ, %) в жире по формулам:
где 92,06 – молекулярная масса глицерина;
56,11 – молекулярная масса гидроксида калия;
3 – основность глицерина;
100 – коэффициент пересчета в проценты;
1000 – коэффициент пересчета в граммы.
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §0,5 н спиртовой раствор гидроксида калия, 0,5 н раствор соляной кислоты, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина; §колбы вместимостью 100 мл, обратные холодильники, мерные цилиндры, пипетки, бюретка, капельницы; §водяная баня, аналитические весы. |
0,5 н спиртовой раствор гидроксида калия (первый способ). Для удаления карбонатов с поверхности гидроксида калия необходимо взять навеску, на 1/3 превышающую требуемое количество щелочи, поэтому для приготовления 500 мл 0,5 н раствора навеску гидроксида калия в количестве 18,71 г взвесить в бюксе вместимостью 50 мл. Навеску щелочи ополоснуть небольшой порцией (около 5 мл) дистиллированной воды и сразу же слить воду. Отмытые от карбонатов кристаллы щелочи количественно перенести с помощью этилового спирта в мерную колбу вместимостью 500 мл. Объем щелочного раствора довести до метки этиловым спиртом.
Для удаления карбонатов можно использовать раствор хлорида бария (BaCl2). Навеску щелочи в количестве 15 г взвесить в бюксе и растворить в минимальном количестве дистиллированной воды (около 10 мл). После растворения щелочи к полученному раствору добавить несколько капель 10%-го раствора хлорида бария для осаждения карбонатов. Раствор аккуратно слить в мерную колбу вместимостью 500 мл. Ополоснуть бюкс небольшими порциями этилового спирта (10-кратный объем спирта) и перелить в мерную колбу. Объем щелочного раствора довести до метки этиловым спиртом.
0,5 н спиртовой раствор гидроксида калия (второй способ). В мерной колбе на 500 мл растворить навеску гидроксида калия (14,030 г) в 100 мл 96%-го этилового спирта, объем раствора довести до метки спиртом. Для удаления углекислого газа рекомендуется при растворении добавить хлорид кальция, избыток кальция выпадает в виде гидроксида.
Очистка этилового спирта от карбонильных соединений. В колбу вместимостью 2 л внести 1 л этилового спирта, добавить 10 г гидроксида калия и 5 г цинковой пыли. Полученную смесь кипятить с обратным холодильником в течение одного часа. Содержимое колбы охладить, заменить обратный холодильник на нисходящий и отогнать спирт.