В основе метода лежит качественная реакция железа (III) с желтой кровяной солью с образованием комплексного соединения синего цвета берлинской лазури.
Пробоподготовка. Навеску растительного сырья (10 г) измельчить в фарфоровой ступке с небольшим количеством дистиллированной воды в течение 10 минут и перенести количественно в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем полученной смеси довести до метки дистиллированной водой и отфильтровать через бумажный складчатый фильтр. Полученный фильтрат использовать для анализа. Напитки перед анализом следует отфильтровать.
Ход анализа. В мерную колбу вместимостью 100 мл отмерить пипеткой 5–20 мл подготовленной пробы в зависимости от концентрации железа в образце. К пробе добавить 5 мл 1%-го раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода и 4 мл свежеприготовленного раствора калия железосинеродистого. Объем полученной смеси довести до метки дистиллированной водой и перемешать. Через 30 минут после развития окраски измерить оптическую плотность анализируемого образца на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кювете с длиной оптического пути 20 мм относительно раствора сравнения.
По величине оптической плотности и калибровочному графику определить концентрацию железа (III) в пробе взятой на колориметрирование. Массовую долю железа (СFe, мг%) в анализируемом продукте рассчитать по формуле
где СК – концентрация, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
m – масса навески исследуемого продукта, г;
V – объем напитка, взятый на анализ, мл;
10 – коэффициент пересчета в мг%;
n – коэффициент разбавления анализируемого продукта в процессе пробоподготовки.
В процессе качественной реакции цвет анализируемой пробы развивается от бледно-голубого до синего. Если формируется темно-синее окрашивание, то следует уменьшить объем анализируемой пробы, в отсутствии окрашивания – увеличить.
Приготовление раствора сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл отмерить пипеткой тоже количество подготовленной пробы, добавить 5 мл 1%-го раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода и довести объем смеси до метки дистиллированной водой.
Построение калибровочного графика. Из стандартного свежеприготовленного раствора железоаммонийных квасцов (0,1 мг/мл железа) приготовить в мерных колбах вместимостью 100 мл калибровочные растворы с концентрацией железа (III) в диапазоне 0,1–3,0 мкг/мл по схеме, приведенной в табл. 3.2.22.
Таблица 3.2.22. Схема приготовления калибровочных растворов железа (III)
|
Номер пробы |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Объем рабочего раствора, мл |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
1,5 |
2,0 |
3,0 |
|
Концентрация калибровочного раствора по железу (мкг/мл) |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
1,5 |
2,0 |
3,0 |
В каждую колбу добавить по 5 мл 1%-го раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода, 4 мл раствора железосинеродистого калия и довести объем смеси до метки дистиллированной водой. Через 30 минут измерить оптическую плотность растворов при тех же условиях, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §10%-ный раствор соляной кислоты, перекись водорода, основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов (Fe2(SO4)3 (NH4)2SO4· ·24H2O), 1 раствор калия железистосинеродистого (желтая кровяная соль); §пипетки, фарфоровые ступки с пестиками, мерные колбы, пипетки; §аналитические весы, фотоэлектроколориметр. |
Основной раствор железоаммонийных квасцов. Точную навеску железоаммонийных квасцов (0,9640 г) растворить в 100 мл дистиллированной воды, добавить 4 мл концентрированной серной кислоты и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание железа 1 мг/мл.