Комплексометрический метод определения массовой доли кальция и магния в продуктах питания основан на способности последних к комплексообразованию с трилоном Б в щелочной среде. Точку эквивалентности фиксируют с помощью металлохромного индикатора (мурексид, хромоген). Метод основан на минерализации пробы с последующим титрованием раствора минерализата трилоном Б в щелочной среде.
Ход анализа. Минерализацию пробы ведут в заранее прокаленном тигле при температуре 500 оС. Тигель с содержимым охладить и внести в тигель 5–25 г анализируемого продукта. Минерализацию пробы вести аналогично методике приведенной выше.
В тигель с золой добавить 5 мл 2 5%-го раствора соляной кислоты, покрыть часовым стеклом и поместить в кипящую водяную баню для растворения осадка. Полученный раствор отфильтровать через обеззоленный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, ополоснуть тигель и фильтр дистиллированной водой и довести объем до метки дистиллированной водой. Мерным цилиндром отобрать 10 мл фильтрата в плоскодонную колбу объемом 100 мл и нейтрализовать его 2 н раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски раствора в желтый цвет.
Определение массовой доли кальция и магния. В колбу для титрования вместимостью 250 мл внести 100 мл дистиллированной воды, 2 мл 2%-го раствора сульфата натрия, 5 мл аммиачно-буферного раствора (рН 9,3), 0,04 г (на кончике шпателя) сухой смеси эриохрома черного Т с хлоридом натрия и перемешать. В две колбы для титрования отобрать мерным цилиндром по 50 мл полученного раствора сине-голубого или зелено-голубого цвета. В первую колбу внести 2 мл нейтрализованного раствора золы (опытный образец) при этом раствор должен приобрести винно-красную окраску. Через 2 минуты содержимое колбы оттитровать 0,005 н раствором трилона Б до перехода окраски в сине- голубую или зелено-голубую. В качестве контроля использовать раствор во второй колбе. Суммарную массовую долю солей кальция и магния в исследуемой пробе рассчитать (МС, мг%) по формуле
где VО – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование опытного образца, мл;
VК – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование контрольного образца, мл;
V – объем нейтрализованного фильтрата, взятого для титрования, мл;
m – масса навески исследуемого образца, г;
0,1 – количество кальция, соответствующее 1 мл 0,005 н раствора трилона Б, мг;
50 – общий объем фильтрата, мл;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Определение массовой доли кальция. В плоскодонную колбу вместимостью 250 мл внести 100 мл дистиллированной воды, 2 мл 10%-го раствора гидроксида калия, 0,04 г (на кончике шпателя) сухой смеси мурексида с хлоридом натрия и перемешать.
В две колбы для титрования отобрать мерным цилиндром по 50 мл полученного раствора лилового цвета. В первую колбу внести 2 мл нейтрализованного раствора золы (опытный образец) при этом раствор должен приобрести малиново-красный цвет. Через 2 минуты содержимое колбы оттитровать 0,005 н раствором трилона Б до перехода окраски в лиловую. В качестве контроля использовать раствор во второй колбе. Массовую долю солей кальция в исследуемой пробе рассчитать (МСа , мг%) по формуле
где VО – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование опытного образца в присутствии мурексида, мл;
VК – объем 0,005 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование контрольного образца в присутствии мурексида, мл;
V – объем нейтрализованного фильтрата, взятого для титрование, мл;
m – масса навески исследуемого образца, г;
0,1 – количество кальция, соответствующее 1 мл 0,005 н раствора трилона Б, мг;
50 – общий объем фильтрата, мл;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Определение массовой доли магния (МMg , мг%) сводится вычислению разности между суммарным содержанием солей кальция и магния и содержанием солей по формуле
МMg = МС – МСа .
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §сухая индикаторная смесь эриохрома черного Т; сухая индикаторная смесь мурексида; раствор метиленового красного; 0,005 н раствор трилона Б; аммиачно-аммонийная буферная смесь (рН 9,3); 2 н, 10%-ный растворы гидроксида натрия; 2%-ный раствор сульфата натрия; 25%-ная соляная кислота; §пипетки; бюретки; мерные цилиндры; воронки; конические колбы для титрования; §аналитические весы; муфель; электроплитка; водяная баня. |