Для оценки сравнительной стойкости различных жиров либо сравнительной эффективности различных антиоксидантов определения ведут при комнатной температуре. Подобные методы основаны на определении перекисного числа через определенные промежутки времени в образцах жира, выдержанных на рассеянном свету при комнатной температуре в чашках Петри одинакового диаметра.
Анализ можно вести двумя способами, либо определяя величину индукционного периода, либо приращение перекисного числа в единицу времени.
Определение индукционного периода
Ход анализа. В несколько стеклянных бюксов диаметром 45 мм отмерить по 6 г жира и поместить в термостат, нагретый до температуры 100 оС. Температуру в термостате понизить до 80 оС и выдержать бюксы при этой температуре определенное время: первый бюкс – 2 ч, второй – 4 ч, третий – 5 ч, четвертый – 6 ч и т. д. Через установленное время вынуть каждый бюкс и после охлаждения в эксикаторе определить перекисное число находящегося в нем жира.
Построить кривую изменения перекисных чисел жира во времени и определить продолжительность индукционного периода в часах.
Определение приращения перекисного числа в единицу времени
Ход анализа. В бюксы одинакового диаметра (45–46 мм) отмерить примерно по 9 г исследуемого жира с таким расчетом, чтобы удельная поверхность соприкосновения расплавленного жира с воздухом составляла 1,85 см2/г . Удельную поверхность (S, см2/г) рассчитать по формуле:
где r – диаметр бюкса, см;
m – масса навески исследуемого жира, г.
Бюксы с маслом поместить в предварительно нагретый термостат и выдержать при температуре 120 оС в течение 5 часов. По истечении времени бюксы вынуть из термостата, охладить в эксикаторе и после охлаждения до комнатной температуры определить перекисное число жира. Одновременно определить перекисное число исходного жира. На основании полученных данных рассчитать приращение перекисного числа жира (D ПЧ) за один час по формуле:
где ПЧ1 – перекис ное число прогретого жира, %;
ПЧ – перекисное число исходного жира, %.
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §1%-ный раствор крахмала (индикатор), 0,1 н раствор йода, 0,1 н, 0,01 н растворы тиосульфата натрия, хлороформ, ледяная уксусная кислота, диэтиловый эфир, 50%-ный раствор йодида калия; §бюксы диаметром 45 мм, пипетки, колбы с пришлифованными пробками, эксикатор, колбы для титрования с пришлифованными пробками (250 мл); пипетки, бюретки, мерные цилиндры; §аналитические весы, установка для определения устойчивости жиров к окислению, глицериновая баня, водяная баня. |