Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Лабораторная работа 25. Метод определения окислительной устойчивости на приборе Rancimat 743

Определение окислительной устойчивости на приборе Ransimat-679 (фирма Methrom-Herisau AG) основано на обнаружении вторичных продуктов окисления – летучих продуктов диссоциации органических кислот (муравьиной и уксусной). Суть кондуктометрического метода заключается в пропускании потока очищенного фильтром воздуха через колбу, содержащую исследуемый жир при заданной температуре. Образовавшиеся в процессе окисления жира вторичные летучие продукты окисления вместе с потоком воздуха поступают в ячейку с бидистиллированной (или дионизованной) водой, изменение сопротивления которой во времени детектируют и передают на записывающее устройство.

По кривой зависимости электрической проводимости раствора во времени определяют величину индукционного периода (рис. 17).

Рис. 17. Кривая электрической проводимости вторичных летучих продуктов окисления

Быстрое возрастание электропроводимости, являющееся результатом диссоциации летучих кислот, образующихся в процессе окисления, указывает на окончание индукционного периода. Данный метод полностью соответствует требованиям ГОСТ Р 51481–99. «Жиры и масла животные и растительные. Метод определения устойчивости к окислению (метод ускоренного окисления)».

Альтернативой методу Ransimat, в котором ис­пользуется жесткое окисление при повышенных температурах, является прямой, экспрессный и на­дежный амперометрический метод. Для определения антиоксидантной активности в растительных маслах использ­уют прибор «Цвет Яуза-01-АА». Прибор позволяет проводить пря­мые количественные измерения ан­тиоксидантной активности исследуе­мых проб, содержащих биологически активные соединения. Ампероме­трический детектор работает в трех режимах: при постоянном по­тенциале, при импульсных потенциалах и при сканировании потенциалов по всему диапазону. При изменении полярности и величины приложен­ных потенциалов можно определять не только суммарную антиоксидантную активность, но и активность от­дельных классов биологических со­единений.

Прибор работает следующим об­разом. В ячейке детектора на поверхности рабочего электрода происходит окисление молекул исследуемо­го вещества, при этом возраста­ет электрический ток между двумя электродами. Величина электриче­ского тока зависит от природы ана­лизируемого вещества, природы рабочего электрода и потенциала, приложенного к электроду. Возникающие электрические токи очень малы 103- 106 мА. Эти ана­логовые сигналы усиливают, а затем с помощью аналого-цифрового пре­образователя преобразуют в цифро­вой сигнал.

Рабочий электрод изготовливают из стеклоуглерода, который наибо­лее универсален при определении полифенольных соединений. Потен­циал может изменяться от 0 до 2 В, потенциалы ионизации фенольных соединений изменяются в пределах 100–1000 мВ.