В титриметрическом методе промытый осадок молибденовокислого аммония, полученный в результате минерализации пробы, растворяют в точном количестве щелочи, а избыток щелочи оттитровывают соляной кислотой.
Ход анализа. В фарфоровую чашку (диаметр 70–75 мм) взвесить 4–5 г фильтрованного при температуре 70–75 оС масла и засыпать сверху 4–5 г оксида магния. Фарфоровую чашку с маслом поместить на край нагретой до температуры 250–300 оС муфельной печи. Не закрывая дверцу печи, масло медленно обуглить в течение 25–30 минут, не допуская его воспламенения. Затем чашку с навеской задвинуть во внутрь муфельной печи, закрыть дверцу, поднять температуру в печи до 800–850 оС и оставить прокалить в течение часа.
После охлаждения чашки минерализат количественно (не допуская распыления) перенести в химический стакан емкостью 150–200 мл. Прилить в стакан осторожно по стенкам 10 мл дистиллированной воды. Оставшийся в чашке осадок смочить несколькими каплями дистиллированной воды, прилить 15 мл смеси азотной и серной кислот и, помешивая палочкой, растворить осадок при слабом нагревании.
Содержимое чашки перенести в стакан, чашку дважды ополоснуть 10 мл слегка подогретой смеси кислот и добавить смывы в стакан. Раствор в стакане нагреть на плитке до кипения. Стакан снять с плитки, прилить мерным цилиндром 60–70 мл раствора молибденовокислого аммония и оставить в покое на 2–3 минуты. Жидкость в стакане осторожно перемешать и оставить для формирования осадка на 1–2 часа.
Надосадочную жидкость декантировать через беззольный фильтр. Осадок дважды промыть в стакане и на фильтре раствором азотной кислоты (1:100) порциями по 5 мл, а затем 1%-ным раствором азотнокислого калия до нейтральной реакции среды фильтрата.
Промытый осадок вместе с фильтром перенести в стакан, в котором производилось осаждение, прилить к осадку 50 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа. Из бюретки добавить 25 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия. Если осадок растворится не полностью, то добавить еще строго измеренное количество 0,1 н раствора гидроксида натрия до полного растворения осадка.
Содержимое стакана перемешать стеклянной палочкой до полного растворения желтого осадка. К полученному раствору добавить несколько капель 1%-го раствора фенолфталеина и оттитровать избыток щелочи 0,1 н раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Одновременно провести контрольный опыт с теми же реактивами, но без добавления масла. Минерализовать 4–5 г оксида магния, растворить минерализат в смеси азотной и серной кислот, добавить раствор молибденовокислого аммония, растворить осадок в 25 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия и оттитровать избыток щелочи 0,1 н раствором соляной кислоты.
Содержание фосфатидов (СЛ, %) в условном пересчете на стеароолеолецитин вычислить по формуле:
где V1 – количество миллилитров 0,1 н раствора щелочи, пошедшее на растворение осадка молибденовокислого аммония, мл;
V2 – количество миллилитров 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование избытка щелочи, мл;
V3 – количество миллилитров 0,1 н раствора щелочи, взятое на контрольное титрование, 25 мл;
V4 – количество миллилитров 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование избытка щелочи в контрольной пробе, мл;
m – масса навески масла, г.
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §65%-ная азотная кислота (r = 1,4 г/мл), 32%-ная азотная кислота (r = 1,2 г/мл), концентрированная серная кислота (r = 1,84 г/мл), 2%-ный раствор нитрата аммония (подкисленный), 37,5%-ный раствор нитрата аммония, 10%-ный раствор молибденовокислого аммония, раствор молибденовокислого аммония (r=1,315–1,320 г/ мл), 96%-ный этиловый спирт, диэтиловый эфир, прокаленный хлорид кальция (для эксикатора), оксид магния (MgO), смесь азотной и серной кислот, разбавленная азотная кислота (1:100), 1%-ный раствор азотнокислого калия, индикаторная бумага, 0,1 н раствор гидроксида натрия, 0,1 н раствор соляной кислоты, 1%-ный раствор фенолфталеина; §колбы Кьельдаля, мерные колбы (100 мл), пипетки, стаканы (200 мл), воронки Шотта, эксикатор, хлоркальциевые трубки, бюретки; §аналитические весы, плитки, муфельная печь, водоструйный насос, сушильный шкаф, фарфоровые чашки. |
Раствор молибденовокислого аммония. В мерной колбе вместимостью 1 л растворить 50 г сернокислого аммония в 450 мл 65%-ной азотной кислоты. Отдельно растворить 150 г молибденовокислого аммония в 400 мл горячей воды и охладить до комнатной температуры. К раствору сернокислого аммония в азотной кислоте прилить при перемешивании раствор молибденовокислого аммония и довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор оставить в темном месте. Через двое суток раствор отфильтровать и перенести в склянку из темного стекла. Плотность раствора молибденовокислого аммония должна быть 1,315–1,320 г/мл.
Смесь азотной и серной кислот. К 1 л 32%-ный азотной кислоты (r = 1,2 г/мл) добавить 30 мл концентрированной серной кислоты (r = 1,84 г/мл).
Раствор азотнокислого аммония (подкисленный). К 1 л 2%-го раствора азотнокислого аммония добавить 4–5 капель концентрированной азотной кислоты (65%).
Определение чистоты окиси магния. 2,5 г окиси магния сжечь с последующей обработкой прокаленного препарата по вышеприведенной методике. Незначительные примеси, обнаруженные в окиси магния, учесть при вычислении фосфорсодержащих веществ по приведенным выше формулам.