Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Лабораторная работа 16. Весовой метод определения содержания фосфорсодержащих веществ

Минерализацию пробы при использовании весового метода ведут посредством мокрого или сухого сжигания. Осадок образующегося фосфорномолибденовокислого аммония промывают спиртом и эфиром и высушивают до постоянной массы.

Ход анализа. Анализируемый жир нагреть до температуры 70–75 оС и отфильтровать. В колбу Кьельдаля емкостью 500 мл внести 2–4 г (в зависимости от содержания фосфатидов) отфильтрованного жира, прилить 6–7 мл 65%-ной азотной кислоты и осторожно прилить 5–8 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрепить на газовой горелке. Сжигание вести до полного сгорания органического веще­ства и получения бесцвет­ного и прозрачного раствора в количестве 3 мл.

В охлажденную колбу осторожно по стенке прилить 30 мл воды для разрушения пирофосфатов. Содержимое колбы перемешать и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 100 мл. Колбу Кьельдаля несколько раз ополоснуть дистиллированной водой, промывные воды слить в мерную колбу. Раствор охладить до комнатной температуры и довести объем до метки дистиллированной водой.

На анализ отобрать пипеткой 25 мл полученного раствора в стакан вместимостью 150–250 мл, добавить 20 мл 37,5%-го раствора нитрата аммония и нагреть на плитке до температуры 85 оС. Стакан снять с плитки, прилить 10 мл 10%-го раствора молибденовокислого аммония и оставить раствор в покое для формирования осадка. Через 1,5–2 часа образовавшийся желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония количественно перенести на воронку Шотта (заранее взвешенную) и отфильтровать под небольшим вакуумом. Стакан ополоснуть небольшими порциями подкисленного 2%-го раствора нитрата аммония и смывы перенести на фильтр.

Осадок на фильтре трижды промыть 2%-ным раствором нитрата аммония, затем дважды этиловым спиртом и диэтиловым эфиром и отфильтровать под вакуумом. Воронку с осадком оставить в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием. Через 30 минут отсоединить эксикатор от вакуумного насоса, стравить вакуум через хлоркальциевую трубку и взвесить воронку. Вес осадка должен составить 50–150 мг.

Сушку осадка продолжить в сушиль­ном шкафу при температуре 105 оС в течение 30 минут. Воронку с осадком охладить в эксикаторе и вновь взвесить. Процедуру повторить до достижения по­стоянного веса осадка. Содержание фосфора (СФ, %) вычислить по формуле:

CФ=m×k×Vm1×V1×100,

где m – масса осадка, г;
m1 – масса навески масла, г ;
V – объем минерализированной пробы, 100 мл;
V1 – объем раствора взятого на реакцию молибденовокислым аммонием, мл;
k – коэффициент пересчета содержания фосфора в молибденовокислом аммонии, 0,01533;
100 – коэффициент пересчета в проценты.

Содержание фосфатидов в условном пересчете на окись фосфора и стеароолеолецитин провести по формуле:

CОФ=m×0,03515×Vm1×V1×100, CЛ=m×0,39×Vm1×V1×100,

где 0,03515 – коэффициент пересчета веса комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония на Р2O5;
0,39 – коэффициент пересчета веса комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония на стеароолеолецитин.