Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Минерализацию пробы при использовании весового метода ведут посредством мокрого или сухого сжигания. Осадок образующегося фосфорномолибденовокислого аммония промывают спиртом и эфиром и высушивают до постоянной массы.

Ход анализа. Анализируемый жир нагреть до температуры 70–75 оС и отфильтровать. В колбу Кьельдаля емкостью 500 мл внести 2–4 г (в зависимости от содержания фосфатидов) отфильтрованного жира, прилить 6–7 мл 65%-ной азотной кислоты и осторожно прилить 5–8 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрепить на газовой горелке. Сжигание вести до полного сгорания органического веще­ства и получения бесцвет­ного и прозрачного раствора в количестве 3 мл.

В охлажденную колбу осторожно по стенке прилить 30 мл воды для разрушения пирофосфатов. Содержимое колбы перемешать и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 100 мл. Колбу Кьельдаля несколько раз ополоснуть дистиллированной водой, промывные воды слить в мерную колбу. Раствор охладить до комнатной температуры и довести объем до метки дистиллированной водой.

На анализ отобрать пипеткой 25 мл полученного раствора в стакан вместимостью 150–250 мл, добавить 20 мл 37,5%-го раствора нитрата аммония и нагреть на плитке до температуры 85 оС. Стакан снять с плитки, прилить 10 мл 10%-го раствора молибденовокислого аммония и оставить раствор в покое для формирования осадка. Через 1,5–2 часа образовавшийся желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония количественно перенести на воронку Шотта (заранее взвешенную) и отфильтровать под небольшим вакуумом. Стакан ополоснуть небольшими порциями подкисленного 2%-го раствора нитрата аммония и смывы перенести на фильтр.

Осадок на фильтре трижды промыть 2%-ным раствором нитрата аммония, затем дважды этиловым спиртом и диэтиловым эфиром и отфильтровать под вакуумом. Воронку с осадком оставить в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием. Через 30 минут отсоединить эксикатор от вакуумного насоса, стравить вакуум через хлоркальциевую трубку и взвесить воронку. Вес осадка должен составить 50–150 мг.

Сушку осадка продолжить в сушиль­ном шкафу при температуре 105 оС в течение 30 минут. Воронку с осадком охладить в эксикаторе и вновь взвесить. Процедуру повторить до достижения по­стоянного веса осадка. Содержание фосфора (СФ, %) вычислить по формуле:

$C_{Ф}=\frac{m\times k\times V}{m_1\times V_1}\times 100,$

где m – масса осадка, г;
m1 – масса навески масла, г ;
V – объем минерализированной пробы, 100 мл;
V1 – объем раствора взятого на реакцию молибденовокислым аммонием, мл;
k – коэффициент пересчета содержания фосфора в молибденовокислом аммонии, 0,01533;
100 – коэффициент пересчета в проценты.

Содержание фосфатидов в условном пересчете на окись фосфора и стеароолеолецитин провести по формуле:

$C_{ОФ}=\frac{m\times 0,03515\times V}{m_1\times V_1}\times 100,$ $C_{Л}=\frac{m\times 0,39\times V}{m_1\times V_1}\times 100,$

где 0,03515 – коэффициент пересчета веса комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония на Р2O5;
0,39 – коэффициент пересчета веса комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония на стеароолеолецитин.