Содержание неомыляемых веществ в растительных маслах является нормируемым показателем, который не должен превышать 1,2% – для нерафинированных и 1% – для рафинированных масел. Количественный анализ неомыляемых веществ ведут по стандартной методике в два этапа. На первом этапе проводят щелочной гидролиз омыляемых липидов анализируемого жира. На втором этапе неомылемые вещества экстрагируют из полученного гидролизата органическими растворителями. При низком содержании неомыляемых веществ в жирах для экстракции применяют петролейный эфир. Экстракцию неомыляемых веществ из растительных масел с высоким их содержанием и жиров морских животных и рыб ведут с использованием диэтилового эфира. Стеролы, токоферолы и каротиноиды из-за низкой растворимости в петролейном эфире экстрагируют из щелочного гидролиза диэтиловым эфиром.
Практическое значение имеют два варианта метода. Первый более точный, но продолжительный и поэтому рекомендуется для исследовательских целей.
Ход анализа. В плоскодонную колбу со шлифом вместимостью 250 мл взвесить 5 г профильтрованного при температуре 70–75 оС жира, растворить его в 30 мл 96%-го этилового спирта и добавить 5 мл 50%-го раствора гидроксида калия. К колбе подключить обратный холодильник и поместить ее в кипящую водяную баню на один час. Процесс омыления вести при периодическом перемешивании.
Спустя час содержимое колбы охладить и отсоединить холодильник. Содержимое колбы перелить в делительную воронку, куда предварительно налить 20 мл дистиллированной воды, добавить 5 мл этилового спирта и еще 20 мл холодной дистиллированной воды. Саму колбу трижды ополоснуть небольшими порциями петролейного эфира (общий объем эфира около 50 мл), а полученные смывы добавить в делительную воронку. Воронку закрыть пробкой и энергично встрянуть несколько раз. Дождаться разделения слоев жидкости и отделить эфирный слой.
Экстракцию неомыляемых веществ повторить пять раз, добавляя каждый раз новую порцию по 50 мл петролейного эфира. Эфирные вытяжки объединить и промыть их 50%-ным раствором этилового спирта до отрицательной реакции промывной жидкости (после добавления к ней воды) по фенолфталеину. На промывку использовать порции раствора этилового спирта по 25 мл.
Промытые эфирные вытяжки отфильтровать в сухую, предварительно взвешенную круглодонную колбу. Растворитель отогнать на ротационном вакуумном испарителе в атмосфере инертного газа при температуре не выше 80 оС. Массовую долю неомыляемых веществ (СНВ, %) вычислить по формуле:
где m1 – масса сухого остатка после отгонки растворителя, г;
m – масса навески анализируемого жира, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Второй вариант метода менее продолжительный и применяется для оперативного контроля неомыляемых веществ.
Ход анализа. В плоскодонную колбу со шлифом взвесить около 5 г жира, профильтрованного при температуре 70–75 оС и залить 50 мл 2 н спиртового раствора гидроксида калия. К колбе подсоединить обратный холодильник и поместить ее в кипящую водяную баню на один час.
В колбу с гидролизатом через холодильник залить 50 мл дистиллированной воды. В случае получения мутного раствора продолжить омыление еще в течение 30 минут. Содержимое колбы охладить, отсоединить холодильник, полученный прозрачный гидролизат количественно перенести в делительную воронку. Колбу ополоснуть небольшими порциями петролейного эфира (общий объем петролейного эфира 50 мл) и добавить их к гидролизату. Трижды провести экстракцию неомыляемых веществ по способу, описанному в первом варианте.
Объединенные эфирные вытяжки промыть сначала 50%-ным раствором этилового спирта с добавлением небольшого количества щелочи. Затем для удаления следов мыла промывку продолжить 50%-ным раствором этилового спирта без добавления щелочи до отрицательной реакции промывной жидкости (после добавления к ней воды) по фенолфталеину. На промывку использовать порции раствора этилового спирта по 25 мл.
Эфирный раствор перенести в сухую, предварительно взвешенную круглодонную колбу и отогнать растворитель на ротационном вакуумном испарителе в атмосфере инертного газа при температуре не выше 80 оС.
Рассчитать массовую долю неомыляемых веществ по формуле, описанной в первом варианте.
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §петролейный эфир (с температурой кипения 40–60 оС), 2 н спиртовой раствор гидроксида калия, 50%-ный водный раствор гидроксида калия, 50%-ный спиртовой раствор гидроксида калия, этиловый спирт (ректификат), индикатор – раствор фенолфталеина; §колбы с пришлифованными пробками вместимостью 250 мл, обратные холодильники, водяная баня, делительные воронки, воронки; §аналитические весы, ротационный вакуумный испаритель. |