Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Лабораторная работа 10. Рефрактометрический метод определения йодного числа

Показатель преломления – объективный критерий чистоты и доброкачественности растительных масел, так, например, прогорклые масла отличает повышение значения показателя преломления.

В основе метода лежит эмпирическая зависимость показателя преломления от степени ненасыщенности анализируемого жира. Этот метод является удобным для сравнительной оценки образцов различных сортов свежих натуральных масел с повышенной или пониженной степенью ненасыщенности, не содержащих оксикислот, циклических кислот и сопряженных связей. Эмпирическая зависимость показателя пре­ломления от йодного числа определена по методу Гюбля, по сравнению с методом Гануса значения получаются заниженными.

Рефрактометрический метод применяют лишь к свежим натуральным растительным маслам с кислотным числом до 2,25 мг КОН/г жира и к молочному жиру. Метод позволяет получить результат с точностью до 3% и рекомендуется для быстрых, но ориентировочных определений йодного числа.

Для получения сравнимых результатов необходимым условием является точное измерение показателя преломления на рефрактометре (точность определения 0,0002) при 20 оС или при другой какой-либо температуре. В случае определения по­казателя преломления при температуре, отличной от 20 оС, полученный результат необходимо привести к данной температуре по формуле:

nD20=nDt+t-20×0,00035,

где nD20- показатель преломления при температуре 20 оС;
nDt- показатель преломления при температуре эксперимента;
t – температура определения показателя преломления, оС.

Для количественной оценки соотношения насыщенного жира к ненасыщенному помимо использования йодного числа или показателя преломления применяют метод импульсной ЯМР.

Ход анализа. Подключить термостат к рефрактометру и отрегулировать температуру при помощи подачи воды через рефрактометр. Термометр, расположенный на выходе воды из рефрактометра, должен показывать 20 оС.

Открыть верхнюю часть измерительной головки, нанести на поверхность измерительной призмы 3–4 капли исследуемого жира и осторожно закрыть измерительную головку. Установить зеркало рефрактометра таким образом, чтобы обеспечить равномерное освещение поля зрения. Определение вести в белом свете. Наблюдая в окуляр, установить границу раздела света и тени с точкой пересечения нитей и устранить окрасу на границе раздела.

Средний результат показателя преломления, полученный при 20 оС или приведенный к этой температуре, подставить в формулу для определения йодного числа (ЙЧ, %):

ЙЧ=nD20-1,4595×1000,0118,

где 1,4595, 0,0118 – эмпирические коэффициенты;
100 – коэффициент пересчета в проценты.

Определение йодного числа льняного и соевого масел

Универсальную зависимость для вычисления йодного числа масла по его показателю пре­ломления вывести не удалось, как оказалось, надежные результаты можно получить, лишь пользуясь эмпири­ческими формулами, выведенными для каждого типа масел. Для определения йодного числа льняного и соевого масел по показателю преломления используют эмпирические формулы:

для льняного масла

ЙЧ=nD20-1,4626-0,05nD20-1,4806×104  при  nD20>1,4806

ЙЧ=nD20-1,4626-0,05nD20-1,4806×104 при  nD20<1,4806

для соевого масла

ЙЧ=nD20-1,4618-0,25nD20-1,4750×104при   nD20>1,4750

ЙЧ=nD20-1,4618+0,51,4750-nD20×104  при   nD20<1,4750

Точность определения йодного числа зависит от качества масла и точности измерения показателя преломления. Масла должны быть свежими, по возможности свободными от продуктов окисления, воскообразных веществ, свободных жирных кислот, неомыляемых веществ и фосфатидов. Для сырых масел, содержащих значительное количество перечисленных выше веществ, показатель преломления (nD) ацилглицеридной части может быть приблизительно вычислен по формуле:

nD=nD'+0,00007×CЖК-0,0003×CНВ-0,00025×CФ,

где  nD' – измеренный показатель преломления сырого масла;
СЖК – содержание свободных жирных кислот, %;
СНВ – содержание неомыляемых веществ, %;
СФ – содержание фосфатидов, %.