Количественное определение a-токоферолаацетата основано на предварительном превращении его в a-токоферол и окислении последнего сульфатом церия в среде абсолютного этилового спирта, который устойчив к действию этого окислителя. Поскольку токоферолацетат практически нерастворим в воде и трудно гидролизуется и в кислой, и щелочной средах, то его гидролиз осуществляют по реакции переэтерификации с этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты.
Образовавшийся a-токоферол титруют водным 0,01М раствором сульфата церия с индикатором дифениламином до появления сине- фиолетового окрашивания. Сульфат церия (IV) окисляет a-токоферол до п-токоферилхинона:
В точке эквивалентности дифениламин окисляется сульфатом церия с образованием продукта окисления сине-фиолетового цвета.
Ход анализа. Точную навеску масляного раствора препарата, содержащую около 0,12 г токоферолаацетата, отмерить в круглодонную колбу вместимостью 100 мл, добавить 18 мл абсолютного этилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. К колбе подсоединить обратный холодильник и поместить в кипящую водяную баню. Спустя два часа колбу с гидролизатом вынуть из бани, охладить до комнатной температуры, а содержимое количественно перенести в мерную колбу вместимостью 50 мл и довести объем раствора до метки абсолютным спиртом. Пипеткой отмерить 10 мл полученного раствора в колбу для титрования, добавить 10 мл этилового спирта, 5 мл воды, 1–2 капли 0,5%-го раствора дифениламина в 85%-ный серной кислоте и оттитровать при постоянном перемешивании 0,01М раствором сульфата церия до появления сине-фиолетового окрашивания, устойчивого в течение 10 с.
Контрольный опыт. В колбу для титрования пипеткой отмерить 10 мл дистиллированной воды, добавить 10 мл спирта, 5 мл воды, 1–2 капли 0,5%-го раствора дифениламина в 85%-ной серной кислоте и оттитровать при постоянном перемешивании 0,01 М раствором сульфата церия до появления сине-фиолетового окрашивания, устойчивого в течение 10 с. По разности объемов 0,01 М раствора сульфата церия, пошедших на титрование опыта и контроля, рассчитать массовую долю токоферола (СЕ, мг%) по формуле:
где V – разность объемов пошедших на титрование опыта и контроля 0,01 М раствора сульфата церия, мл;
2,364 – титр 0,01М раствора сульфата церия, мг/мл.
m – масса навески анализируемой пробы, взятой на гидролиз, г;
V1 – общий объем гидролизата, 50 мл;
V2 – объем гидролизата, взятого на титрование, 10 мл;
100 – коэффициент пересчета в мг%.
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §абсолютный этиловый спирт, концентрированная и 85%-ная серная кислота, 0,5%-ный раствор дифениламина, 0,01М раствором сульфата церия; §колбы для титрования, колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 мл, обратные холодильники, мерные колбы вместимостью 50 мл, пипетки, бюретки; §аналитические весы, водяная баня. |