Для определения массовой доли карбонильных соединений ранее использовали химический показатель альдегидное число. Метод основан на реакции карбонильных соединений (главным образом коричнего альдегида) с бензидинацетатом. Продукты взаимодействия альдегидов с бензидином интенсивно поглощают свет в ультрафиолетовой области с максимумом при 350 нм.
Сущность метода состоит в том, что навеску жира, растворенную в смеси абсолютного этилового спирта с изооктаном (1:1), обрабатывают бензидином и после экспозиции измеряют оптическую плотность раствора при 350 нм. Содержание альдегидов выражают в миллиграмм-процентах коричного альдегида.
Ход анализа. Отвесить навеску жира около 1 г на аналитических весах в мерную колбу вместимостью 25 мл и довести объем до метки смесью изооктана и абсолютного этилового спирта (1:1), свободного от альдегидов. Для менее ответственных определений можно пользоваться смесью (1:1) хлороформа и 95–96% этилового спирта.
Раствор жира при необходимости отфильтровывать через бумажный фильтр. Измерить оптическую плотность раствора жира (А1) в кюветах с длиной оптического пути 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны 350 нм. В качестве раствора сравнения использовать смесь растворителей.
В две пробирки отобрать пипеткой по 5 мл, в одну раствор жира и в другую – смесь растворителей. В каждую пробирку добавить по 0,5 мл 0,5%-го свежеприготовленного раствора бензидина. Содержимое пробирок тщательно перемешать, выдержать 15 минут и определить оптическую плотность раствора жира (А2) и смеси растворителей, обработанной бензидином (А0), при длине волны 350 нм, используя в качестве раствора сравнения смесь растворителей.
Массовую долю карбонильных соединений (АлЧ, мг %) рассчитать по формуле:
где V – объем раствора исследуемого продукта в смеси растворителей (изооктан : этанол = 1:1), 25 мл;
m – масса исследуемой пробы продукта, г;
М – объем раствора масла, взятого на обработку бензидином, мл:
0,039 – фактор для коричневого альдегида – бензидина при 350 нм;
А2 – оптическая плотность раствора анализируемого продукта после обработки бензидином;
А1 – оптическая плотность раствора анализируемого продукта до обработки бензидином;
АО – оптическая плотность смеси растворителей, обработанной бензидином.
|
Необходимые реактивы, посуда, оборудование: §изооктан, абсолютный этиловый спирт (или хлороформ с 96%-ным этиловым спиртом), 0,5%-ный раствор бензидина (C12H12N2), сульфат натрий, активированный уголь; §воронки, пробирки, мерные колбы вместимостью 25 мл, пипетки, воронки Бюхнера, кюветы с длиной оптического пути 20 мм; §водяная баня, термостат, аналитические весы, фотоэлектроколориметр (l = 500 нм, 350 нм). |
Приготовление 0,5%-го раствора бензидина. Растворить 0,5 г бензидина (C12H12N2) в 99,5 мл смеси абсолютного этилового спирта и ледяной уксусной кислоты (1:1 по объему).